一,加入点部位: 初馏塔, 常压塔, 减压塔顶挥发线 减压塔顶挥发线/Vapor Linha da parte superior da coluna de destilação inicial, coluna de destilação atmosférica e coluna de destilação a vácuo
2,投加注入量/quantidade de dosagem:
初馏塔 15-20 ppm, 常压塔 15-20 ppm, 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
a torre de destilação inicial: 15-20 ppm,
a torre de destilação da atmosfera: 15-20 ppm,
A torre de destilação a vácuo: 5-10 ppm
Todos os dados acima são baseados na capacidade de processamento da planta.
3,使用效果指标/Os resultados após a dosagem de neutralização de inibidor de corrosão
1. 塔顶流出污水 pH 6-7.
O esgoto de cima da torre: pH é 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3mg/升. (邻菲罗啉分光光度法)
O conteúdo dos íons de ferro no esgoto é inferior a 3 mg/L (espectrofotometria de fenantrolina)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/Os métodos de detecção de inibidor de corrosão de neutralização
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
Existem dois indicadores importantes deste produto, respectivamente, o valor alcalino (indicadores de medição da capacidade de neutralização do produto), taxa de inibição da corrosão (capacidade de capacidade de inibição de corrosão do produto medição intuitiva), esses dois indicadores estão diretamente relacionados à qualidade do produto, o restante dos indicadores físicos e químicos caracteriza apenas o desempenho básico do produto e o efeito não tem o relacionamento direto. Como densidade, aparência, viscosidade etc., descrevem apenas os indicadores físicos e químicos do produto, esses indicadores podem nos ajudar a ter uma compreensão intuitiva do produto, mas não há relação direta com o efeito.
邻菲啰啉分光光度法
Espectrofotometria de fenantrolina
1.方法原理/Métodos e diretores
亚铁离子在 ph3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 其反应式为:
Os íons ferrosos formam complexos estáveis em vermelho laranja com fenantreno em soluções entre pH 3 e 9, com a fórmula 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510nm, 其摩尔吸光系数为 1,1x104L • mol-1•cm-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
Esse complexo pode ser estável por meio ano, quando é protegido da luz. O comprimento de onda de medição é 510nm e o coeficiente de absorção molar é 1,1x104l • mol -1 • cm -1. Se o íon férrico for reduzido por um agente redutor (como o cloridrato de hidroxilamina), o conteúdo de íons férrico e ferro total pode ser medido por esse método.
2.干扰及消除/Interferência e eliminação
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
Oxidantes fortes, cianeto, nitrito, pirofosfato, metafosfato e alguns íons de metais pesados podem interferir na determinação. Após a ebulição ácida, o cianeto e o nitrito podem ser removidos e o ácido pirofosfórico e a metafosfato podem ser convertidos em ortofosfato para reduzir a interferência. A adição de cloridrato de hidroxilamina pode eliminar o efeito do forte oxidante.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中, 不大于铁浓度 10 倍的铜, 锌, 钴, 铬及小于 2mg/l 的镍, 不干扰测定, 当浓度再高时, 可加入过量显色剂予以消除. 汞, 镉, 银等能与邻菲啰啉形成沉淀, 若浓度低时, 可加过量邻菲啰啉来消除; 浓度高时, 可将沉淀过滤出去. 水样有底色, 可用不加邻菲啰啉的试液作参比, 对水样的底色进行校正.
A fenantrolina pode formar complexos coloridos com alguns íons metálicos e interferir na determinação. No entanto, na solução tampão de acetato de ácido acético, acetato, cobre, zinco, cobalto, cromo e níquel menor que 2mg/L, que não são superiores a 10 vezes a concentração de ferro, não interferem na determinação e, quando a concentração é maior, o agente de desenvolvimento de cores excessivo pode ser adicionado para eliminar. Mercúrio, cádmio, prata, etc. podem precipitar com fenantrolina, se a concentração for baixa, o excesso de fenantrolina pode ser adicionado para eliminar; Quando a concentração é alta, a precipitação pode ser filtrada. A cor base da amostra de água pode ser corrigida usando a solução de teste sem fenantrolina como referência
3.方法的适用范围/O escopo da aplicação do método
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定, 最低检出浓度为 0.
Este método é adequado para a determinação do ferro em água ambiental em geral e águas residuais. A concentração mínima detectada é 0. 03mg/L, e o limite superior é 5. 00 mg/l.
Amostras de água com íons de ferro maiores que 5. 00 mg/L podem ser adequadamente diluídas e depois determinadas de acordo com esse método.
4.仪器/instrumento
分光光度计, 10mm 比色皿.
Espectrofotômetro, prato colorimétrico de 10 mm.
5.试剂/reagente
(1) 铁标准贮备液, 准确称取 0. 7020g 硫酸亚铁铵 ((nh4)2Fe (então4)2·6H2O), 溶于 ({{0}}) 硫酸 50ml 中, 转移至 1000ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含 100 .0ug 铁.
Líquido de reserva padrão de ferro, pesa com precisão {{0}}. 7020g sulfato ferroso de amônio ((NH4) 2FE (SO4) 2 · 6H2O), dissolver em (1+1) 50ml de sulfúrico, transferência para 1000ml volume volume. Esta solução contém 100,0ug ferro por mililitro.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含铁 25.0ug.
Líquido padrão de ferro: remova com precisão o líquido de reserva padrão 25. 00 ml em 1 0 0ml garrafa volumétrica, adicione água à linha e agite bem. Esta solução contém 25.0ug de ferro por mililitro.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) ácido clorídrico.
(4) 10% 盐酸羟胺溶液 .10% Solução de cloridrato de hidroxilamina.
(5) 缓冲溶液: 40g 乙酸铵加 50ml 冰乙酸用水稀释至 100ml.
Solução tampão: 40G de acetato de amônio e ácido acético glacial de 50 ml diluído com água para 100 ml.
(6) 0. 5%邻菲啰啉 (1, 10- fenantrolina) 水溶液, 加数滴盐酸帮助溶解.
0. Solução aquosa de 5% de 1, 10- fenantrolina, com várias gotas de ácido clorídrico adicionado para ajudar a dissolver ..
6.步骤/procedimentos
(1) 校准曲线的绘制 校准曲线的绘制/Calibração Curva Desenho
依次移取铁标准使用液 {{{{1 0}}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00 , 1 0红试纸, 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红, 加入 5ml 缓冲溶液, 0,5%邻菲啰啉溶液 2ml, 加水至标线, 摇匀. 显色 15 分钟后, 用 10mm 比色皿, 以水为参比, 在 510nm 处测量吸光度, 由经过空白校正的吸光度对铁的 ug 数作图.
Remova o líquido de ferro padrão {{{{1 0}}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. {{8}, 1 0. (1+3) ácido clorídrico, 1 ml de cloridrato de hidroxilamina a 10% e duas contas de vidro. Aqueça e ferva até que cerca de 15 ml da solução permaneçam, esfriem até a temperatura ambiente e transfira para um tubo colorimétrico de malhas de 50 ml. Adicione um pequeno pedaço de papel de teste vermelho do Congo, adicione a solução saturada de acetato de sódio ao papel de teste até ficar vermelho, adicione a solução de tampão de 5 ml, 2 ml a 0,5% de solução O-fenileno, adicione água à linha, agite bem. Após 15 minutos de desenvolvimento de cores, a absorvância foi medida a 510 nm usando um prato colorimétrico de 10 mm com água como referência, e o número de micrograma de ferro foi plotado pela absorvância após a correção em branco.
(2) 总铁的测定/determinação do ferro total
采样后立即将样品用盐酸酸化至 ph<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
Imediatamente após a amostragem, a amostra foi acidificada com ácido clorídrico para pH<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/determinação de ferro ferroso
采样时将 2ml 盐酸放在一个 100ml 具塞的水样瓶内, 直接将水样注满样品瓶, 塞好瓶塞以防氧化, 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样, 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液, 显色 5-10 分钟, 在 510nm 处以水为参比测量吸光度, 并作空白校正.
Coloque o ácido clorídrico de 2 ml em uma garrafa de amostra de água de cambalhos de 100 ml, encha a garrafa de amostra diretamente com a amostra de água, conecte a garrafa para evitar a oxidação e guarde até o desenvolvimento e a medição de cores (preferencialmente determinação de campo ou desenvolvimento de cores). Durante a análise, basta pegar uma quantidade apropriada de amostra de água, adicionar diretamente a solução tampão e a solução O-fenantrolina, desenvolver cores para 5-10 minutos, meça a absorvância a 510nm com água como referência e faça uma correção em branco.
(4) 可过滤铁的测定/determinação de ferro filtrável
在采样现场, 用 0. 45μm 滤膜过滤水样, 并立即用盐酸酸化过滤水至 ph<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
No local de amostragem, filtre a amostra de água com a membrana do filtro 0.<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
Garrafa cônica de 150 ml.
As seguintes operações são as mesmas da etapa (1).
7.计算/cálculo
铁 (Fe, Mg/L)=M/V.
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (ug);
V --- 水样体积 (ml).
Ferro (Fe, Mg/L)=M/V.
A curva x é A. y é m. A equação de regressão é obtida.
Onde: m -- conteúdo de ferro obtido pela curva de calibração (ug);
V -- Volume da amostra de água (ML).
8.精密度和准确度/Precisão e precisão
一个实验室测定铁离子的浓度为 {{0}}. 5,2,5,4.5mg/l 的水样, 相对标准偏差分别为 1. 0%, 0. 44%和 0,33%.
对于 0. 5,2,5mg/l 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验, 回收率分别为 102,6%和 97,4%.
Em um laboratório, os desvios padrão relativos das amostras de água com concentrações de {0}}}. 5, 2,5 e 4,5 mg/L de íons foram 1. 0}%, 0. 44%e 0,33%, respectivamente.
Para 0. 5 e 2,5 mg/L de solução de solução de ferro, a taxa de recuperação foi de 102,6% e 97,4%, respectivamente.
9.注意事项/Precauções
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
Se o teor de ferro de cada lote de reagentes for diferente, a curva de calibração precisará ser redesenhada para cada nova solução de teste
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
Ao acidificar amostras de água contendo íons de enxofre, deve -se tomar cuidado porque os gases tóxicos são produzidos
(3) 若水样含铁量较高, 可适当稀释; 浓度低时可换用 30mm 或 50mm 的比色皿.
Se a amostra de água contiver alto teor de ferro, poderá ser diluído adequadamente; Quando a concentração estiver baixa, use cuvette de 30 ou 50 mm
缓蚀率测定方法(详情见Q/ shcg 109-2017)
Método para determinação da taxa de inibição da corrosão (consulte Q/ shcg 109-2017 para obter detalhes)
试剂与仪器/reagentes e instrumentos:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
Ácido clorídrico: analiticamente puro, usado para preparar fluidos corrosivos (Aviso: o ácido clorídrico pode queimar e corroer a pele ou as fibras
石油醚: 60 graus ~ 90 graus, 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
Éter petrolífero: 60 graus ~ 90 graus, analiticamente puro (aviso: éter de petróleo é inflamável)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
Etanol anidro: analiticamente puro (aviso: etanol anidro é inflamável)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
Hexametilenetetramina (hexametilenetetramina): preparado em uma solução aquosa com um
Fração em massa de 0. 5%
水: 符合 GB/T6682 中 3 级水的要求.
Água: atenda aos requisitos de GB/T6682 Nível 3 Água
缓蚀剂:待测样品.
Inibidor de corrosão: amostra a ser testada
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
Solução de ácido clorídrico: fração em massa de 10% (para limpeza de filme suspenso)
试片规格: 35mm × 10mmx2mm 的 20 "碳钢 (符合 gb/t 699-2015).
Tamanho da amostra: aço carbono de 20 "35mm × 10mmx2mm (GB/ T 699-2015)
仪器和设备
Instrumentos e equipamentos
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器, 温度控制精度为士 0. 5 graus.
Banho constante de água de temperatura: ou instrumento de teste semelhante, precisão de controle de temperatura de 0. 5 graus
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
Nota: Ao medir a temperatura, o termômetro deve estar dentro do período de validade da verificação
电子日平: 最小分度值 0. 1mg.
Equilíbrio eletrônico: valor mínimo de divisão 0. 1mg
试验容器:烧杯或其他
Contêiner de teste: copo ou outro
实验步骤/Procedimento Experimental:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
Preparação do ponto de teste: verifique o ponto de teste adquirido, o teste deve ser numerado e escolha o teste com uma superfície lisa e sem rebarbas
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭, 后用无水乙醇清洗, 吸干, 置于干燥器中保存 24h 备用. 测定前称量, 准确至 0. 1mg, 不应用手直接接触钢片表面.
Pré-limpeza do peça: Primeiro molhe e limpe com éter de petróleo, depois limpe com etanol anidro, seque e guarde em um secador por 24h para uso. Antes de medir, pese com precisão para 0. 1mg e não toque diretamente na superfície da folha de aço manualmente
腐蚀溶液的制备: 在 20 graus ± 2 graus 条件下, 制备足量的 1000mg/lhcl 水溶液
Preparação da solução de corrosão: Sob a condição de 20 graus ± 2 graus, uma quantidade suficiente de 1000 mg/lhcl aquosa é preparada
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释, 配制成 50ml ~ 100 ml 质量分数为 10%的缓蚀剂溶液.
Preparação da solução da amostra de inibição da corrosão: O inibidor de corrosão solúvel em água é diluído com água destilada e preparada em solução inibidora de corrosão de 50 ml ~ 100 ml com uma fração de massa de 10%
采用 4 个试验容器, 在 4 个实验容器中分别加入 1000mg/lhcl 水溶液做为腐蚀液, 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验, 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂, 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100mg/L.
Foram utilizados quatro vasos de teste, na qual a solução aquosa de 1000 mg/lhcl foi adicionada como solução de corrosão, dois vasos de teste foram usados como teste de corrosão em branco e o inibidor de corrosão foi adicionado nos outros dois vasos experimentais, de modo que a concentração de inibidores de corrosão na corrosão
A solução foi de 100mg/L.
当温度稳定在 85 graus ± 2 graus 时, 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000ml) 的试验容器放入水浴中, 每个试验容器中置入 3 片待测试片, 试片悬挂的位置水平面角 120 graus 分布, 试片在腐蚀液液面 10mm 下, 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20mm, 开始记录腐蚀测定时间.
Quando a temperatura é estável em 85 graus C ± 2 graus C, o recipiente de teste preparado com solução de corrosão (1000 ml) é colocado no banho de água e três peças a serem testadas são colocadas em cada recipiente de teste. O ângulo do plano de água da placa de teste é distribuído na posição em que a placa de teste é suspensa e a placa de teste fica a 10 mm abaixo da superfície do líquido de corrosão, e a distância horizontal da parede do recipiente não é inferior a 20 mm. Comece a gravar tempo de medição de corrosão
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
Após o início do teste, se a evaporação da água no banho de água for grande devido ao aumento da temperatura (afetando o experimento), uma quantidade apropriada da mesma temperatura deve ser adicionada
Até o final do experimento 6h depois, retire a peça de teste para observar suas condições de superfície e registrar
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1o%hici 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5%乌洛托品水溶液 (A.3.4) 将试片擦洗干净, 并用水冲洗干净;
Tratamento do ponto de teste: Lave os depósitos de corrosão no teste com solução de 1o% de hici e depois esfregue o peito com algodão absorvente mergulhado em 0. Solução aquosa de 5% de ulotropina (A.3.4) e enxágue com água
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干, 置入干燥器 24h 后取出称量, 准确至 0. Lmg.
Finalmente, limpe com etanol anidro, blot com papel de filtro, coloque em secador por 24h, retire e pese, preciso para 0. Lmg
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
Nota 1: Todo o processo de medição deve ser realizado no capô de fumaça
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
Nota 2: No processo de preparação da solução de corrosão para determinação, devem ser observados regulamentos nacionais relevantes sobre bens perigosos
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
O teste de corrosão suspenso deve ser realizado em paralelo nas mesmas condições, e três peças de teste devem ser penduradas em cada contêiner de teste
测定结果的计算/Cálculo dos resultados da medição
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n-缓蚀率(%);
△ WX -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g);
Wn Wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g)
A perda média de peso de corrosão dos três peças de teste foi calculada
A taxa de inibição da corrosão é calculada da seguinte forma:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
N - Taxa de inibição da corrosão (%);
Wx Wx -- O valor da perda de peso da corrosão do ponto de teste sob a condição de adicionar inibidor de corrosão, em gramas (g);
Wn Wn -- O valor da perda de peso da corrosão do ponto de teste em condições em branco, em gramas (g)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
Determinação do conteúdo de alcalina (titulação potentiométrica de perclorato)
主题内容与适用范围/Conteúdo do assunto e escopo de aplicação:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
Adequado para a determinação de componentes alcalinos de produtos petrolíferos e óleos e aditivos usados, incluindo bases orgânicas, bases inorgânicas, compostos amino, sais ácidos fracos (sabonetes), sais de base multi-áid e sais de metal pesado
碱值: 在规定的试验条件下, 用标准滴定溶液滴定 1g 试样所用的高氯酸量, 以 mgkoh/g 为单位表示.
Valor alcalino: a quantidade de ácido perclórico usado para titular uma amostra 1G com uma solução de titulação padrão em condições de teste especificadas, expressas em mgkoh/g.
方法概要/Resumo do método
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
Método de titulação positiva: A amostra foi dissolvida no solvente de titulação, a solução padrão de titulação de ácido perclorico e ácido acético glacial foi usado como agente de titulação, o eletrodo de vidro foi usado como eletrodo indicador e o eletrodo de calomel foi usado como eletrodo de referência para titulação potenciométrica. O ponto final foi determinado pelo salto potencial da curva de titulação potenciométrica.
Método de titulação traseira: A amostra foi dissolvida no solvente de titulação e foi adicionada uma solução excessiva de titulação de ácido acético glacial perclorato. Após a conclusão da reação, a solução de titulação de acetato de acetato de sódio foi titulado e o ponto final foi determinado pelo salto potencial da curva de titulação potenciométrica.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
Quando o salto potencial da curva de titulação positivo da amostra não é óbvio, o método de titulação traseira é usado
意义/significado:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
Quando os aditivos são adicionados aos produtos petrolíferos, os produtos petrolíferos podem ter componentes alcalinos, e o conteúdo relativo desses componentes pode ser determinado por titulação ácida
仪器/instrumento:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
Titulador potenciométrico (ou medidor de acidez): Titulação automática ou manual pode ser feita
玻璃电极;231型.
Eletrodo de vidro; Tipo 231
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Eletrodo de calomel: tipo 232 ou 271, ou cloreto de prata. Solução não aquosa deve ser usada como ponte de sal para o eletrólito na placa elétrica
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
Agitador magnético: velocidade ajustável e boa base
滴定管: 1 0 或 20ml, 分度为 0,05ml.
Burette: 1 0 ou 20ml, a divisão é 0,05ml
Procedimento/Procedimento Experimental
正滴定方法/método de titulação positivo
试样量X:(g)按式(4)计算:
X: =28/bn,
式中: bn, -- 预估的碱值, mgkoh/g.
往: 如果预估的碱值不知道, 则可以用一个简单的相略地估计, 称取 {{0}}. 2 ~ 0,3g 试样 570mv 为终点, 计算试样碱值, 该值作为试样的预估值
Tamanho da amostra x: (g) calculado de acordo com a fórmula (4):
X: =28/bn,
Onde: bn, -- Valor base estimado, mgkoh/g.
Se o valor base estimado não for conhecido, você poderá usar uma estimativa de fase simples, pesando o 0. 2-0.
在称有试样的烧杯中加入 120ml 滴定溶剂, 将旋杯放在演定台上, 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中, 其浸入位置尽可能的低, 至少应浸入试样溶液 10mm 以下, 开始搅拌, 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
Adicione 120 ml de solvente de titulação ao copo pesando a amostra, coloque o copo rotativo no palco e mexa até que a amostra esteja completamente dissolvida. O eletrodo de calomel de vidro preparado é inserido na solução de amostra humana, e a posição de imersão é o mais baixa possível, pelo menos 10 mm abaixo da solução de amostra, e a velocidade de mistura deve ser controlada no caso de nenhuma solução voando e produzindo bolhas o mais grande possível
滴定/titulação:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定, 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中, 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数, 滴定速度一般控制在 {{0}}. 1ml/min, 滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度.
Titulação à mão. Titulando com a solução padrão de titulação de perclorato, a ponta do tubo determinado deve ser imerso abaixo do nível de líquido da solução no copo. Antes e durante a titulação, o volume de titrant e a leitura da titulação potenciométrica devem ser registrados continuamente, e a velocidade de titulação é geralmente controlada em {{0}}}. Quando 0. IML/min titrant é adicionado e a mudança de valor potencial da solução é maior que 3 0 mV ou equivalente a 0,5 pH, o ponto de inflexão pode aparecer na curva deduzida e a velocidade de titulação pode ser reduzida para 0,05ml/min
滴定到最后阶段, 当加入 {{0}}. 1ml 滴定剂, 试样溶液电位变化小于 5mv 或相当于 0,1 个 ph 时, 可结束滴定.
Na fase final da titulação, a titulação pode ser encerrada quando {{0}}. 1ml de titrant é adicionado e a mudança potencial da solução de amostra é menor que 5mV ou equivalente a 0,1 pH
碱值的计算/Cálculo do valor base:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
O valor básico específico é calculado de acordo com o volume e a concentração da solução de ácido clorico alto usado e o peso molecular do hidróxido de potássio